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PH計緩沖液與PH電極方面的常見問題介紹

  • 發布日期:2013-11-27      瀏覽次數:2128
    •   hbzhan內容導讀:工業PH計,是一種常用的化學分析儀器,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值,配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,由我國上海三本環??萍加邢薰緦肴滦图夹g廣泛應用于工業、農業、科研、環保等領域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認證中的*檢驗設備。
        
        為了用戶能總結性的,一次性的讀懂PH計相關知識,在此總結PH計的緩沖液問答和電極方面的問答分析,請仔細閱讀。
        
        PH計的緩沖液
        
        1、什么是pH計的標準緩沖溶液?有什么特點?
        
        pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學反應產生少量的酸或堿,以及將溶液適當稀釋,這個溶液的pH值基本上穩定不變,這種能對抗少量酸或堿或稀釋,而使pH值不易發生變化的溶液就稱為pH緩沖溶液。
        
        pH計標準緩沖溶液具有以下特點:
        
       ?。?)標準溶液的pH值是已知的,并達到規定的準確度;
        
       ?。?)標準溶液的pH值有良好的復現性和穩定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數;
        
       ?。?)溶液的制備方法簡單;
        
        2、對于PH計,pH緩沖溶液主要作用是什么?
        
       ?、舙H測量前標定校準pH計
        
       ?、朴靡詸z定pH計的準確性,例如用pH6.86和pH4.00標定pH計后,將pH電極插入pH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標準溶液的pHs值是否一致;
        
       ?、窃谝话憔葴y量時檢查pH計是否需要重新標定。pH計標定并使用后也許會產生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標準緩沖液中,根據誤差大小確定是否需要重新標定。
        
       ?、葯z測pH電極的性能
        
        3、如何配制pH標準緩沖溶液?
        
        對于一般的pH測量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250ml),配制溶液時,應使用去離子水,并預先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
        
        4、如何正確保存和使用pH緩沖溶液;
        
        緩沖溶液配制后,應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性的pH緩沖液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,應裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用二個月左右,如發現有混濁、發霉或沉淀等現象,不能繼續使用。使用時,應準備幾個50ml的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中,并在環境溫度下放置1~2小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的緩沖溶液在>10℃的環境條件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。
        
        電極方面:
        
        1、什么是pH指示電極?
        
        對溶液中氫離子活度有響應,電極電位隨之而變化的電極稱為pH指示電極或pH測量電極。pH指示電極有氫電極、銻電極和玻璃電極等幾種,但zui常用的是玻璃電極。玻璃電極是有玻璃支桿,以及由特殊成份組成的對氫離子敏感的玻璃膜組成。玻璃膜一般呈球泡狀,球泡內充入內參比溶液,插入內參比電極(一般用銀/氯化銀電極),用電極帽封接引出電線,裝上插口,就成為一支pH指示電極。單獨一支pH指示電極是無法進行測量的,它必須和參比電極一起才能測量。
        
        2、什么是參比電極?
        
        對溶液中氫離子活度無響應,具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。zui常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。參比電極在測量電池中的作用是提供并保持一個固定的參比電勢,因此對參比電極的要求是電勢穩定、重現,溫度系數小,有電流通過時極化電勢小。
        
        3、什么是pH復合電極?
        
        將pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極就稱為pH復合電極。外殼為塑料的就稱為塑殼pH復合電極。外殼為玻璃的就稱為玻璃pH復合電極。復合電極的zui大優點是合二為一,使用方便。pH復合電極的結構主要由電極球泡、玻璃支持桿、內參比電極、內參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導線、插口等組成。
        
       ?、烹姌O球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,電阻值<250兆歐(25℃)。
        
       ?、撇AеС止埽菏侵С蛛姌O球泡的玻璃管體,由電絕緣性優良的鉛玻璃制成,其膨脹系數應與電極球泡玻璃一致。
        
       ?、莾葏⒈入姌O:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩定,溫度系數小。
        
       ?、葍葏⒈热芤海毫汶娢粸?pH的內參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構成電池建立零電位的pH值,主要取決于內參比溶液的pH值及氯離子濃度。
        
       ?、呻姌O塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由PPS塑壓成型。
        
       ?、释鈪⒈入姌O:為銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個固定的參比電勢,要求電位穩定,重現性好,溫度系數小。
        
       ?、送鈪⒈热芤海簽?.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質,不易流失,無需添加。
        
       ?、躺靶疽航咏纾阂航咏缡菢嬐ㄍ鈪⒈热芤汉捅粶y溶液的連接部件,要求滲透量穩定。
        
       ?、碗姌O導線:為低噪音金屬屏蔽線,內芯與內參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。
        
        4、pH電極為什么要浸泡?如何正確浸泡pH復合電極?
        
        原因分析:pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/LKCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時間一般幾小時即可。
        
        正確浸泡pH復合電極:浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的pH玻璃電極已習慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部(例如砂芯內部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會復原的。
        
        另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。
        
        5、一般pH計的電極能用多長時間?
        
        這個問題是很多用戶經常詢問的,但卻不是簡單幾個字能夠回答的。首先介紹國家標準(ZBN50003-88)對電極“壽命”的規定:“電極的保證期:從電極上所標注的制造日期起,在一年內的存放期內拆箱使用時,其性能應符合本標準的全部要求。在保證期內,如發現電極因制造廠的原因而不能正常工作時,制造廠應負責修理或退換’。這里講的很清楚,電極的質量保證期限,以沒有經過使用為前提,期限一年,因此很多人就籠統的講電極的壽命是一年,其實這是不對的。這里里面除了電極本身品質以外還有一個使用和保養的問題。首先是使用介質,相同的電極會接觸不同的介質,有的介質很干凈,如自來水,有的介質是強酸強堿甚至高溫。第二是使用時間,有的是偶爾使用,有的是長期連續使用。第三是是否清洗保養,因此這里面就會有很大的不一樣,一般來講,一支電極如果在很短的時間內失效,就有可能是電極型號選擇不對或者使用者保養不當,這種情況生產廠是不負責退賠的。當然,如果電極雖經使用,但外觀仍很好,并無不良使用的痕跡,就有可能是電極質量原因,生產廠一般也會負責退賠的。至于有些電極號稱長壽命電極,其實也是有些問題的。電極的一般使用時間為半年至一年,使用條件差的工業pH電極時間可能更短一些。
        
        6、pH電極如何清洗?
        
        球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡掖中活化。
        
        污染物清洗劑
        
        無機金屬氧化物低于1mol/L稀酸
        
        有機油脂類物稀洗滌劑(弱酸性)
        
        樹脂高分子物質稀酒精、丙酮、乙醚
        
        蛋白質血球沉淀物酸性酶溶液(如食母生片)
        
        顏料類物質稀漂白掖、過氧化氫
        
        7、怎么正確使用pH計的復合電極?
        
       ?、徘蚺萸岸瞬粦袣馀?,如有氣泡應用力甩去。
        
       ?、齐姌O從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉移到玻璃膜上,會延長電勢穩定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
        
       ?、莗H復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。
        
       ?、仍谡吵硇栽嚇又袦y試之后,電極必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶液洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
        
       ?、杀苊饨佑|強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈。
        
       ?、时苊庠跓o水乙醇、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠溫度補償對ph計(酸度計)測量有哪些影響層。
        
       ?、怂軞H復合電極的外殼材料是PPS,如遇損壞電極外殼介質,此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。
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